濕法消解的優(yōu)缺點(diǎn)
更新時(shí)間:2016-09-27 點(diǎn)擊次數(shù):3477
濕法消解是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。濕法消解是目前做元素分析的zui直接、zui有效、的一種樣品前處理手段。
原理:又稱濕灰化法或濕氧化法,在適量的食品中加入氧化性強(qiáng)酸,并同時(shí)加熱消煮,使有機(jī)物質(zhì)分解氧化成CO2,水和各種氣體,為加速氧化進(jìn)行,可同時(shí)加入各種催化劑,這種破壞食品中有機(jī)物質(zhì)的方法就叫做濕法消化。含有大量有機(jī)物的生物樣品通常采用混酸進(jìn)行濕法消解。其中沸點(diǎn)在120℃以上的硝酸是廣泛使用的預(yù)氧化劑,它可破壞樣品中的有機(jī)質(zhì);硫酸具有強(qiáng)脫水能力,可使有機(jī)物炭化,使難溶物質(zhì)部分降解并提高混合酸的沸點(diǎn);熱的高氯酸是zui強(qiáng)的氧化劑和脫水劑,由于其沸點(diǎn)較高,可在除去硝酸以后繼續(xù)氧化樣品。在含有硫酸的混合酸中過氧化氫的氧化作用是基于過一硫酸的形成,由于硫酸的脫水作用,該混合溶液可迅速分解有機(jī)物質(zhì)。當(dāng)樣品基體含有較多的無機(jī)物時(shí),多采用含鹽酸的混合酸進(jìn)行消解;而氫氟酸主要用于分解含硅酸鹽的樣品。
濕法消解優(yōu)點(diǎn):操作簡(jiǎn)便,可一次處理較大量樣品,適用于生物樣品中痕量金屬元素分析。
濕法消解的缺點(diǎn):
(1)若要將樣品*消解需要消耗大量的酸,且需高溫加熱(必要時(shí)溫度>300℃),從而導(dǎo)致器壁及試劑給樣品帶來沾污,消解前將所用容器用1:1HN03加熱清洗并將所用酸溶液進(jìn)行亞沸蒸餾可除去其中的微量金屬元素干擾;
(2)某些混酸對(duì)消解后元素的光譜測(cè)定存在干擾,例如當(dāng)溶液中含有較多的HClO4或H2SO4時(shí)會(huì)對(duì)元素的石墨爐原子吸收測(cè)定帶來干擾,測(cè)定前將溶液蒸發(fā)至近干可除去此類干擾。
(3)濕法消解時(shí)間長(zhǎng),比如豬肉含油脂比較多,相對(duì)蔬菜來說比較難消化,茶葉消解過程中會(huì)產(chǎn)氣泡,途中需取下冷卻一下,白酒、黃酒在消解前需先蒸至小體積。